鉍單元素標準溶液 (硝酸基體)

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【Bi】鉍單元素標準溶液 (硝酸基體)

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滴定液的配制與標定

1.石典滴定液

（1）配制間接法配制

（2）標定用基準三氧化二申標定，以甲基橙指示液指示終點。

（3）貯藏置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密閉，在涼處保存。

2.硫代硫酸鈉滴定液

（1）配制間接法配制

（2）標定用基準重鉻酸鉀標定，以淀粉指示液指示終點。

（五）注意事項

1.石典在水中很難溶解，加入石典化鉀不但能增加其溶解度，而且能降低其揮發性。實踐證明，石典滴定液中含有2～4%的石典化鉀，即可達到助溶和穩定的目的。

2.為了使石典中的微量石典酸鹽雜質作用掉，以及中和硫代硫酸鈉滴定液中配制時作為穩定劑而加入的Na₂CO₃，配制石典滴定液時常加入少許鹽酸。

3.為防止有少量未溶解的石典存在于石典液中，故配好后的石典液用3～4號垂熔玻璃漏斗過濾，不得用濾紙過濾。

4.石典滴定液應貯存于棕色具玻塞玻璃瓶中，在暗涼處避光保存。石典滴定液不可與軟木塞、橡膠管或其他有機物接觸，以防石典濃度改變。

5.三氧化二申為劇毒化學藥品，用時要注意安全。

6.由于石典在高溫時更易揮發，所以測定時室溫不可過高，并應在石典瓶中進行。

7. 由于石典離子易被空氣所氧化，故凡是含有過量I^-和較高酸度的溶液在滴定石典前不可放置過久，且應密塞避光。

8.配制硫代硫酸鈉滴定液所用的純化水須煮沸并冷卻，可驅除水中殘留的二氧化碳和氧，殺死嗜硫菌等微生物，然后加入少量無水碳酸鈉，使溶液呈弱堿性。

9.硫代硫酸鈉液應放置1個月后再過濾和標化，因硫代硫酸鈉中常含有多硫酸鹽，可與OH^-反應生成硫代硫酸鹽使硫代硫酸鈉液濃度改變。

10.發現硫代硫酸鈉滴定液混濁或有硫析出時，不得使用。

11.直接滴定法反應應在中性、弱堿性或酸性溶液中進行。

12.淀粉指示液的靈敏度隨溫度的升高而下降，故應在室溫下放置和使用。

13.剩余滴定法淀粉指示液應在近終點時加入，否則將有較多的石典被淀粉膠粒包住，使藍色褪去很慢，妨礙終點觀察。

14.淀粉指示液應在冷處放置，使用時應不超過1周。

（六）適用范圍

石典量法分直接石典量法和間接石典量法。

1.直接滴定法凡能被石典直接氧化的藥物，均可用直接滴定法。

2.間接石典量法

（1）剩余滴定法凡需在過量的石典液中和石典定量反應，剩余的石典用硫代硫酸鈉回滴，都可用剩余滴定法。

（2）置換滴定法凡被測藥物能直接或間接定量地將石典化鉀氧化成石典，用硫代硫酸鈉液滴定生成的石典，均可間接測出其含量。

（七）允許差

本法的相對偏差不得超過0.3%。

更新時間：2024/1/3 11:52:32