鉻單元素標準溶液 (默認鹽酸基體)(CAS:7440-47-3)

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【Cr】鉻單元素標準溶液 (默認鹽酸基體)(CAS:7440-47-3)

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配位滴定法

一、定義

以絡合反應為基礎的容量分析法，稱為絡合滴定法

二、原理

1.基本原理

乙二胺四乙酸二鈉液（EDTA）能與許多金屬離子定量反應，形成穩定的可溶性絡合物，依此，可用已知濃度的EDTA滴定液直接或間接滴定某些藥物，用適宜的金屬指示劑指示終點。根據消耗的EDTA滴定液的濃度和毫升數，可計算出被測藥物的含量。

（1）EDTA絡合物的穩定性

M ＋ Y →← MY

[MY]

絡合物的穩定常數K_MY = ———

[M][Y]

（2）酸度對穩定性的影響

酸效應系數（α）

C_EDTA

α= —— 或 C_EDTA =α[Y]

[Y]

（3）絡合物的表觀穩定常數

[MY] [MY] K_MY

絡合物的表觀穩定常數K_MYˊ = ———- = ———— = ——

[M]C_EDTA [M][Y]α α

或lgK_MYˊ= lgK_MY － lgα

2.滴定方式

（1）直接滴定法

Meⁿ⁺ ＋ H₂Y²^- →← MeY⁽ⁿ^-⁴⁾ ＋ 2H⁺

與金屬離子化合價無關，均以1：1的關系絡合。

（2）回滴定法

Meⁿ⁺ ＋ H₂Y²^-（定量過量） →← MeY⁽ⁿ^-⁴⁾ ＋ 2H⁺

H₂Y²^-（剩余）＋ Zn²⁺ →← ZnY²^- ＋ 2H⁺

（3）間接滴定法

利用陰離子與某種金屬離子的沉淀反應，再用EDTA滴定液滴定剩余的金屬離子，間接測出陰離子含量。

三、滴定條件

在一定酸度下能否進行絡合滴定要用絡合物的表觀穩定常數來衡量。一般來說，K_MYˊ要在10⁸以上，即lgK_MYˊ≥8時，才能進行準確滴定。

（1）絡合滴定的蕞低pH值

lgα= lgK_MY － 8

在滴定某一金屬離子時，經查表，得出相應的pH值，即為滴定該離子的蕞低pH值。

（2）溶液酸度的控制

在絡合滴定中不僅在滴定前要調節好溶液的酸度，在整個滴定過程中都應控制在一定酸度范圍內進行，因為在EDTA滴定過程中不斷有H⁺釋放出來，使溶液的酸度升高，因此，在絡合滴定中常須加入一定量的緩沖溶液以控制溶液的酸度。

在pH＜2或pH＞12的溶液中滴定時，可直接用強酸或強堿控制溶液的酸度。在弱酸性溶液中滴定時，可用HAc-NaAc緩沖系（pH3.4～5.5）或六次甲基四胺(CH₂)₆N₄-HCl緩沖系（pH5～6）控制溶液的酸度。在弱堿性溶液中滴定時，常用NH₃·H₂O-NH₄Cl緩沖系（pH8～11）控制溶液的酸度。但因NH₃與許多金屬離子有絡合作用，對絡合滴定有一定的影響。

（3）水解及其他副反應的影響

酸度對金屬離子也有影響，酸度太低，金屬離子會水解生成氫氧化物沉淀，使金屬離子濃度降低，同樣也降低了絡合能力。

（4）其他絡合劑對絡合滴定的影響

金屬離子的絡合效應系數（β）

C_M

β= ——

[M]

四、指示劑

（一）金屬指示劑應具備的條件

1.指示劑與金屬離子形成的絡合物應與指示劑本身的顏色有明顯的差別。

2.金屬離子與指示劑形成的有色絡合物必須具有足夠的穩定性，一般要求K_MI_n＞10⁴。如果MIn不夠穩定則在接近等當點時就有較多的離解，使終點過早出現，顏色變化也不敏銳。

3. MIn的穩定性應比MY的穩定性差，穩定常數值至少要差100倍以上，亦即K_MY/K_MI_n＞10²。否則在稍過等當點時不會立即發生置換反應使溶液變色，要在過量較多的EDTA時才能發生置換。這樣就使終點過遲出現，變色也不敏銳，有拖長現象。

（二）封閉現象與掩蔽作用

1.封閉現象

有的指示劑與某些金屬離子生成極穩定的絡合物，其穩定性超過了MY的穩定性。例如鉻黑T與Fe³⁺、Al³⁺、Cu²⁺、Co²⁺、Ni²⁺生成的絡合物非常穩定，用EDTA滴定這些離子時，即使過量較多的EDTA也不能把鉻黑T從M-鉻黑T的絡合物中置換出來。因此，滴定這些離子不能用鉻黑T作指示劑。即使在滴定Mg²⁺時，如有少量Fe³⁺雜質存在，在等當點時也不能變色，或終點變色不敏銳有拖長現象。這種現象稱為封閉現象。